雙酚 A型環(huán)氧樹(shù)脂的合成方法
來(lái)源：未知編輯：admin作者：admin人氣：發(fā)表時(shí)間：2015-07-12 14:00
雙酚 A型環(huán)氧樹(shù)脂的合成方法
①液態(tài)雙酚 A型環(huán)氧樹(shù)脂的合成方法歸納起來(lái)大致有兩種：一步法和兩步法。一步法又可分為一次加堿法和兩次加堿法；兩步法又可分為間歇法1和連續(xù)法。一步法工藝是把雙酚 A和環(huán)氧氯丙烷在NaOH作用下進(jìn)行縮聚，即開(kāi)環(huán)和閉環(huán)反應(yīng)在同一反應(yīng)條件下進(jìn)行。目前國(guó)內(nèi)產(chǎn)量最大的E-44環(huán)氧樹(shù)脂就是采用一步法工藝合成的。兩步法工藝是雙酚 A和環(huán)氧氯丙烷在催化劑（如季銨鹽）作用下F，第一步通過(guò)加成反應(yīng)生成二酚基丙烷氯醇醚中間體，第二步在NaOH 存在下進(jìn)行閉環(huán)反應(yīng)，生成環(huán)氧樹(shù)脂。兩步法的優(yōu)點(diǎn)是：反應(yīng)時(shí)間短；操作穩(wěn)定，溫度波動(dòng)小，易于控制；加堿時(shí)間短，可避免環(huán)氧氯丙烷大量水解；產(chǎn)品量好而且穩(wěn)定，產(chǎn)率高。國(guó)產(chǎn)E-51、E-54環(huán)氧樹(shù)脂就是采用兩步法工藝合成的。
②固態(tài)雙酚 A型環(huán)氧樹(shù)脂的合成方法大體上也可分為兩種：一步法和兩步法。一步法又可分為水洗法、溶劑萃取法和溶劑法。兩步法又可分為本體聚合法和催化聚合法。一步法（國(guó)外稱Taffy法）工藝是將雙酚 A與環(huán)氧氯丙烷在NaoH作用下進(jìn)行縮聚反應(yīng)，用于制造中等分子量的固態(tài)環(huán)氧樹(shù)脂。國(guó)內(nèi)生產(chǎn)的E-20、E-14、E-12 等環(huán)氧樹(shù)脂基本上均采用此法。其中水洗法是先將雙酚 A溶于10%的NaOH 水溶液中，在一定溫度下一次性迅速加人環(huán)氧氯丙烷使之反應(yīng)，控溫。反應(yīng)完畢后靜置，除去上層堿水后用沸水洗滌十幾次，除去樹(shù)脂中的殘堿及副產(chǎn)物鹽類，然后脫水得到成品。溶劑萃取法與水洗法基本零相同，只是在后處理工序中除去上層堿水后，加入有機(jī)阢溶劑萃取樹(shù)脂，能明顯改善洗滌效果（洗3-4次即可），然后再經(jīng)水洗、過(guò)濾、脫溶劑即得到成品。此法產(chǎn)品雜質(zhì)少，樹(shù)脂透明度好，國(guó)內(nèi)生產(chǎn)廠多采用此方法。溶劑法是先將雙酚 A、環(huán)氧氯丙烷和有機(jī)溶劑投入反應(yīng)釜中攪拌、加熱溶解，然后在50～75℃滴加NaOH 水溶液，使其反應(yīng)（也可先加人催化劑進(jìn)行開(kāi)環(huán)醚化，然后再加入NaOH溶液進(jìn)行脫 HCI閉環(huán)反應(yīng)），到達(dá)反應(yīng)終點(diǎn)后再加入大量有機(jī)溶劑進(jìn)行萃取，再經(jīng)水洗、過(guò)濾、脫溶劑 即得成品。此法反應(yīng)溫度易控制，成品樹(shù)脂透明度好，雜質(zhì)少，收率高，關(guān)鍵是溶劑的選擇。
兩步法（國(guó)外稱advancement法）工藝是將低分子產(chǎn)量液態(tài)E型環(huán)氧樹(shù)脂和雙酚 A加熱溶解后，在高溫或催化劑作用下進(jìn)行加成反應(yīng)，不斷擴(kuò)鏈，最后形成高分子量的固態(tài)環(huán)氧樹(shù)脂，如E-10、E-06、E--03 等都采用此方法合成。兩步法工藝國(guó)內(nèi)有兩種方法。其中本體聚合法是將液態(tài)雙酚 A型環(huán)氧樹(shù)脂和雙酚 A在反應(yīng)釜中先加熱溶解后，再在200℃高溫反應(yīng)2h 即可得到產(chǎn)品。此法是在高溫進(jìn)行反應(yīng)，所以副反應(yīng)多，生成物中有支鏈結(jié)構(gòu)，不僅環(huán)氧值偏低，而且溶解性很差，甚至反應(yīng)中會(huì)凝鍋，催化聚合法是將液態(tài)雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂和雙酚 A在反應(yīng)釜中加熱至80～120℃使其溶解，然后加入催化劑使之發(fā)生反應(yīng)，讓其放熱自然升溫，放熱完畢冷至150～170℃反應(yīng)1.5h，經(jīng)過(guò)濾即得成品。
一步法合成時(shí)，反應(yīng)是在水中呈乳狀液進(jìn)行的，在制備高分子量樹(shù)脂時(shí)，后處理較困難。制得的樹(shù)脂分子量分布較寬，有機(jī)氯含量高，不易得到環(huán)氧值高、軟化點(diǎn)也高的產(chǎn)品，以適應(yīng)粉末涂料的要求。而兩步法合成時(shí)，反應(yīng)呈均相進(jìn)行，鏈增長(zhǎng)反應(yīng)較平穩(wěn)，因而制得的樹(shù)脂分子量分布較窄，有機(jī)氯含量較低，環(huán)氧值和軟化點(diǎn)可通過(guò)配比和反應(yīng)溫度來(lái)控制和調(diào)節(jié)，具有工藝簡(jiǎn)單、操作方便、設(shè)備少、工時(shí)短、無(wú)“三廢”、一次反應(yīng)即可、產(chǎn)品質(zhì)量易控制和調(diào)節(jié)等優(yōu)點(diǎn)，因此日益受到重視。
酚醛型環(huán)氧樹(shù)脂的合成與雙酚 A環(huán)氧樹(shù)脂相似。
①液態(tài)雙酚 A型環(huán)氧樹(shù)脂的合成方法歸納起來(lái)大致有兩種：一步法和兩步法。一步法又可分為一次加堿法和兩次加堿法；兩步法又可分為間歇法1和連續(xù)法。一步法工藝是把雙酚 A和環(huán)氧氯丙烷在NaOH作用下進(jìn)行縮聚，即開(kāi)環(huán)和閉環(huán)反應(yīng)在同一反應(yīng)條件下進(jìn)行。目前國(guó)內(nèi)產(chǎn)量最大的E-44環(huán)氧樹(shù)脂就是采用一步法工藝合成的。兩步法工藝是雙酚 A和環(huán)氧氯丙烷在催化劑（如季銨鹽）作用下F，第一步通過(guò)加成反應(yīng)生成二酚基丙烷氯醇醚中間體，第二步在NaOH 存在下進(jìn)行閉環(huán)反應(yīng)，生成環(huán)氧樹(shù)脂。兩步法的優(yōu)點(diǎn)是：反應(yīng)時(shí)間短；操作穩(wěn)定，溫度波動(dòng)小，易于控制；加堿時(shí)間短，可避免環(huán)氧氯丙烷大量水解；產(chǎn)品量好而且穩(wěn)定，產(chǎn)率高。國(guó)產(chǎn)E-51、E-54環(huán)氧樹(shù)脂就是采用兩步法工藝合成的。
②固態(tài)雙酚 A型環(huán)氧樹(shù)脂的合成方法大體上也可分為兩種：一步法和兩步法。一步法又可分為水洗法、溶劑萃取法和溶劑法。兩步法又可分為本體聚合法和催化聚合法。一步法（國(guó)外稱Taffy法）工藝是將雙酚 A與環(huán)氧氯丙烷在NaoH作用下進(jìn)行縮聚反應(yīng)，用于制造中等分子量的固態(tài)環(huán)氧樹(shù)脂。國(guó)內(nèi)生產(chǎn)的E-20、E-14、E-12 等環(huán)氧樹(shù)脂基本上均采用此法。其中水洗法是先將雙酚 A溶于10%的NaOH 水溶液中，在一定溫度下一次性迅速加人環(huán)氧氯丙烷使之反應(yīng)，控溫。反應(yīng)完畢后靜置，除去上層堿水后用沸水洗滌十幾次，除去樹(shù)脂中的殘堿及副產(chǎn)物鹽類，然后脫水得到成品。溶劑萃取法與水洗法基本零相同，只是在后處理工序中除去上層堿水后，加入有機(jī)阢溶劑萃取樹(shù)脂，能明顯改善洗滌效果（洗3-4次即可），然后再經(jīng)水洗、過(guò)濾、脫溶劑即得到成品。此法產(chǎn)品雜質(zhì)少，樹(shù)脂透明度好，國(guó)內(nèi)生產(chǎn)廠多采用此方法。溶劑法是先將雙酚 A、環(huán)氧氯丙烷和有機(jī)溶劑投入反應(yīng)釜中攪拌、加熱溶解，然后在50～75℃滴加NaOH 水溶液，使其反應(yīng)（也可先加人催化劑進(jìn)行開(kāi)環(huán)醚化，然后再加入NaOH溶液進(jìn)行脫 HCI閉環(huán)反應(yīng)），到達(dá)反應(yīng)終點(diǎn)后再加入大量有機(jī)溶劑進(jìn)行萃取，再經(jīng)水洗、過(guò)濾、脫溶劑 即得成品。此法反應(yīng)溫度易控制，成品樹(shù)脂透明度好，雜質(zhì)少，收率高，關(guān)鍵是溶劑的選擇。
兩步法（國(guó)外稱advancement法）工藝是將低分子產(chǎn)量液態(tài)E型環(huán)氧樹(shù)脂和雙酚 A加熱溶解后，在高溫或催化劑作用下進(jìn)行加成反應(yīng)，不斷擴(kuò)鏈，最后形成高分子量的固態(tài)環(huán)氧樹(shù)脂，如E-10、E-06、E--03 等都采用此方法合成。兩步法工藝國(guó)內(nèi)有兩種方法。其中本體聚合法是將液態(tài)雙酚 A型環(huán)氧樹(shù)脂和雙酚 A在反應(yīng)釜中先加熱溶解后，再在200℃高溫反應(yīng)2h 即可得到產(chǎn)品。此法是在高溫進(jìn)行反應(yīng)，所以副反應(yīng)多，生成物中有支鏈結(jié)構(gòu)，不僅環(huán)氧值偏低，而且溶解性很差，甚至反應(yīng)中會(huì)凝鍋，催化聚合法是將液態(tài)雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂和雙酚 A在反應(yīng)釜中加熱至80～120℃使其溶解，然后加入催化劑使之發(fā)生反應(yīng)，讓其放熱自然升溫，放熱完畢冷至150～170℃反應(yīng)1.5h，經(jīng)過(guò)濾即得成品。
一步法合成時(shí)，反應(yīng)是在水中呈乳狀液進(jìn)行的，在制備高分子量樹(shù)脂時(shí)，后處理較困難。制得的樹(shù)脂分子量分布較寬，有機(jī)氯含量高，不易得到環(huán)氧值高、軟化點(diǎn)也高的產(chǎn)品，以適應(yīng)粉末涂料的要求。而兩步法合成時(shí)，反應(yīng)呈均相進(jìn)行，鏈增長(zhǎng)反應(yīng)較平穩(wěn)，因而制得的樹(shù)脂分子量分布較窄，有機(jī)氯含量較低，環(huán)氧值和軟化點(diǎn)可通過(guò)配比和反應(yīng)溫度來(lái)控制和調(diào)節(jié)，具有工藝簡(jiǎn)單、操作方便、設(shè)備少、工時(shí)短、無(wú)“三廢”、一次反應(yīng)即可、產(chǎn)品質(zhì)量易控制和調(diào)節(jié)等優(yōu)點(diǎn)，因此日益受到重視。
酚醛型環(huán)氧樹(shù)脂的合成與雙酚 A環(huán)氧樹(shù)脂相似。
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