環(huán)氧樹脂羥值與羥基值 環(huán)氧地坪漆施工
來源:未知編輯:admin作者:admin人氣:發(fā)表時間:2015-08-08 09:09
環(huán)氧地坪漆施工 第二種方法是Bring 等人在吡啶乙酰酐乙?;幕A(chǔ)上,分別給其加上了吡啶高氯酸鹽、吡啶氯化物、乙酸鈉等不同的催化劑,使環(huán)氧基開環(huán)形成羥基,最后測定總的羥基含量。但是這種方法不易掌握,且操作復(fù)雜,很難得到令人滿意的結(jié)果。有人在此基礎(chǔ)上做了進(jìn)一步改進(jìn),改進(jìn)后的方法操作簡便、測定結(jié)果準(zhǔn)確,是測定環(huán)氧樹脂中羥基含量的一種行之有效的方法?,F(xiàn)敘述如下。
(1)基本原理 以乙酸酐、吡啶和濃硫酸混合后的乙酰化試劑與環(huán)氧脂進(jìn)行反應(yīng),形成羥基,然后測定總的羥基含量,再以兩倍的環(huán)氧值減之,即可測得環(huán)氧樹脂中的羥基含量即羥值。
(2)儀器 恒混水槽250ml精密磨口塞碘瓶,50ml堿式滴定管,1ml和5mL移液管,100mL 具有磨口塞的三角燒瓶。
(3)試劑與溶液的配制 吡啶(分析純),乙酸酐(分析純),濃硫酸(分析純,相對密度1. 84),甲醇(分析純),氫氧化鉀(分析純)。
① 乙?;噭┑呐渲?nbsp; 于100mL 具有磨口塞的三角燒瓶中,先后用移液管加入 4. 5mL 乙酸酐和1mL 濃硫酸,搖勻。此時溶液立即放熱,冷卻至室溫,加入33mL吡啶后溶液放出濃白煙并放熱,立即塞緊瓶塞并搖勻。放置20-30min后才能使用,配好的溶液均勻無色透明。
② 0.3mol/L氫氧化鉀—甲醇溶液的配制 稱取20. 5g的氫氧化鉀,溶解于50mL 煮沸的蒸餾水中,待冷卻;加入100ml容量瓶內(nèi),刻度。用甲醇稀釋至用苯二甲酸氫鉀進(jìn)行標(biāo)定。
③ 0.1%酚酞指示劑的配0.1g 酚酞溶于100mL 60%一90%的乙醇中,即得。
(4)操作步驟 首先稱取0.1~0.3g的環(huán)氧樹脂(精確 到0.1 mg),置于250mL碘瓶內(nèi),用移液管加入 5mL 乙酰化試劑,然后把塞子用吡啶潤濕塞緊瓶口,密封。待樣品溶解后,放置于72℃土2℃的水槽中加熱1. 5h,瓶口要保持用3- 5mL吡啶封住,反應(yīng):完全后,放置5-10min,使其自然冷卻(若在自來水下直接冷卻,此時應(yīng)將瓶塞松一松,以免瓶內(nèi)形成部分真空,使開塞困難)。然后用裝有50mL蒸餾水的滴定管把瓶塞、瓶口、瓶壁淋洗干凈。放置40min.,使多余的乙酸水解完全。接著用0.3mol/L氫氧化鉀—甲醇溶液滴定。以0.1%酚酞乙醇溶液為指示劑,滴定至淡粉色。用同樣的方法做空白試驗。
氯含量
環(huán)氧樹脂中的氯含量一般指雙酚 A環(huán)氧樹脂中由環(huán)氧氯丙烷與雙酚A在堿性催化劑催化下由于閉環(huán)不反應(yīng),各種副反應(yīng)以及水洗不完全而殘留在環(huán)氧樹脂中氯的含量。
氧彈法
在純氧中使環(huán)氧樹脂完全燃燒生成二氧化碳、一氧化碳、水、氯化氫等小分子,用水吸收氯離子,然后再用AgN03溶液進(jìn)行電位滴定以確定氯的總含量。
古羅蒂法
用強氧化劑作用于環(huán)氧樹脂從而使環(huán)氧樹脂分子上的有機結(jié)合氯氧化成游離氯,然后再還原成氯化氫,溶于水中以后接著用AgN03試劑進(jìn)行電位滴定以測定出環(huán)氧樹脂中的總含氯量。
水解萃取法
環(huán)氧樹脂分子中的非活性氯原子其反應(yīng)活性雖然較差,但在強堿作用下也能產(chǎn)生取代和消除反應(yīng)而使氯離去,然后再用AgNO3,溶液進(jìn)行電位滴定以測定出環(huán)氧樹脂中的總含氯量。
環(huán)氧地坪漆施工
(1)基本原理 以乙酸酐、吡啶和濃硫酸混合后的乙酰化試劑與環(huán)氧脂進(jìn)行反應(yīng),形成羥基,然后測定總的羥基含量,再以兩倍的環(huán)氧值減之,即可測得環(huán)氧樹脂中的羥基含量即羥值。
(2)儀器 恒混水槽250ml精密磨口塞碘瓶,50ml堿式滴定管,1ml和5mL移液管,100mL 具有磨口塞的三角燒瓶。
(3)試劑與溶液的配制 吡啶(分析純),乙酸酐(分析純),濃硫酸(分析純,相對密度1. 84),甲醇(分析純),氫氧化鉀(分析純)。
① 乙?;噭┑呐渲?nbsp; 于100mL 具有磨口塞的三角燒瓶中,先后用移液管加入 4. 5mL 乙酸酐和1mL 濃硫酸,搖勻。此時溶液立即放熱,冷卻至室溫,加入33mL吡啶后溶液放出濃白煙并放熱,立即塞緊瓶塞并搖勻。放置20-30min后才能使用,配好的溶液均勻無色透明。
② 0.3mol/L氫氧化鉀—甲醇溶液的配制 稱取20. 5g的氫氧化鉀,溶解于50mL 煮沸的蒸餾水中,待冷卻;加入100ml容量瓶內(nèi),刻度。用甲醇稀釋至用苯二甲酸氫鉀進(jìn)行標(biāo)定。
③ 0.1%酚酞指示劑的配0.1g 酚酞溶于100mL 60%一90%的乙醇中,即得。
(4)操作步驟 首先稱取0.1~0.3g的環(huán)氧樹脂(精確 到0.1 mg),置于250mL碘瓶內(nèi),用移液管加入 5mL 乙酰化試劑,然后把塞子用吡啶潤濕塞緊瓶口,密封。待樣品溶解后,放置于72℃土2℃的水槽中加熱1. 5h,瓶口要保持用3- 5mL吡啶封住,反應(yīng):完全后,放置5-10min,使其自然冷卻(若在自來水下直接冷卻,此時應(yīng)將瓶塞松一松,以免瓶內(nèi)形成部分真空,使開塞困難)。然后用裝有50mL蒸餾水的滴定管把瓶塞、瓶口、瓶壁淋洗干凈。放置40min.,使多余的乙酸水解完全。接著用0.3mol/L氫氧化鉀—甲醇溶液滴定。以0.1%酚酞乙醇溶液為指示劑,滴定至淡粉色。用同樣的方法做空白試驗。
氯含量
環(huán)氧樹脂中的氯含量一般指雙酚 A環(huán)氧樹脂中由環(huán)氧氯丙烷與雙酚A在堿性催化劑催化下由于閉環(huán)不反應(yīng),各種副反應(yīng)以及水洗不完全而殘留在環(huán)氧樹脂中氯的含量。
氧彈法
在純氧中使環(huán)氧樹脂完全燃燒生成二氧化碳、一氧化碳、水、氯化氫等小分子,用水吸收氯離子,然后再用AgN03溶液進(jìn)行電位滴定以確定氯的總含量。
古羅蒂法
用強氧化劑作用于環(huán)氧樹脂從而使環(huán)氧樹脂分子上的有機結(jié)合氯氧化成游離氯,然后再還原成氯化氫,溶于水中以后接著用AgN03試劑進(jìn)行電位滴定以測定出環(huán)氧樹脂中的總含氯量。
水解萃取法
環(huán)氧樹脂分子中的非活性氯原子其反應(yīng)活性雖然較差,但在強堿作用下也能產(chǎn)生取代和消除反應(yīng)而使氯離去,然后再用AgNO3,溶液進(jìn)行電位滴定以測定出環(huán)氧樹脂中的總含氯量。
環(huán)氧地坪漆施工
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